You are hereÚloha 4: Nízkovakuový režim a zobrazování nevodivých vzorků

Úloha 4: Nízkovakuový režim a zobrazování nevodivých vzorků


Úprava mikroskopu

V nízkovakuovém (LV) režimu je v oblasti vzorku tlak do 500 Pa. To sice vede k tomu, že vzorek může být vlhký a nevysychá, ale takové vakuum neumožňuje průlet elektronů na velkou vzdálenost. Proto je třeba oddělit prostor komory od prostoru elektronového sloupce, ve kterém bude udržován nižší tlak. To se provede ručním vložením speciální clony do spodní části elektronového sloupce během otevřené komory. Po ukončení měření se zase clona musí vytáhnout.

(1,3 MiB)

Vložení vzorku v nízkovakuovém režimu

Vzorek se upevňuje stejným způsobem, jako při běžném měření, ale před vyčerpáním komory je nutné použít tlačítko UniVac a nastavit požadovaný tlak v políčku vedle. Pokud bychom použili běžný způsob čerpání, došlo by ke zbytečnému poškození vzorku.

Pozorování vzorku

Je-li v prostoru vzorku větší tlak, nemá vůbec smysl detekovat sekundární elektrony, protože mají jen malý dolet. Veškerá měření proto musí být prováděna s BSE detektorem. Musíme jej proto zasunout do pracovní polohy a nastavit Channel A v pravém panelu na volbu BSE. Pro měření je také potřeba použít vyšší urychlovací napětí, často maximálních 30 kV.

Pokovování vzorku

U nevodivých vzorků můžeme odstranit problémy s nabíjením pomocí naprášení vodivé vrstvy v naprašovačce. K dispozici je naprašovačka Quorum Technologies Q150T ES a její obsluha je popsána v jiném návodu. V souvislosti s pokovováním musíme rozřešit tyto problémy:

  • jak tlustou vrstvu naprášit: ukazuje se, že v řadě případů stačí vrstva 5 nm tenká; příliš tlustá vrstva by mohla i znemožnit pozorování struktury vzorku;
  • jaký materiál použít: často se používá zlato, chrom, případně i uhlík; volba materiálu ovlivní výslednou velikost zrn naprášené vrstvy a ty by měly být menší, než je rozlišovací schopnost mikroskopu nebo požadované rozlišení. Nepožadujeme-li rozlišení lepší než 20 nm, nehraje materiál velkou roli.

Úkoly

  1. Zobrazte běžný kancelářský papír a tentýž papír po pokovení. Porovnejte kvalitu zobrazení i jejich EDS spektra. Posuďte, zda jsou na pokovené vzorku vidět stopy kovu.
  2. Zobrazte vzorek vlákna v původním stavu i po pokovení a porovnejte rozdíly.
  3. Zobrazte vzorek vlákna v původním stavu i papíru v režimu nízkého vakua.
  4. V režimu nízkého vakua zobrazte vzorek buněk s adherovanými nanočásticemi.
  5. V režimu nízkého vakua zobrazte čerstvý řez listu. Výsledek porovnejte s měřením ve vysokém vakuu.
  6. V režimu nízkého vakua zobrazte litograficky tvarovanou vrstvu rezistu.