You are hereÚloha 1: Úvod do použití SEM

Úloha 1: Úvod do použití SEM


Cílem této úlohy je základní seznámení s obsluhou elektronového mikroskopu VEGA3. Jedná se o skenovací elektronový mikroskop se žhavenou katodou LaB6, rozsahem urychlovacího napětí do 30 kV a nejlepším rozlišením 2 nm. Předpokládá se, že student je teoreticky seznámen s principem skenovací elektronové mikroskopie.

Spuštění mikroskopu

Mikroskop se zapíná otočným přepínačem na těle mikroskopu. Po zapnutí naběhne elektronika samotného mikroskopu i počítač s OS Windows 7. Ovládání mikroskopu se provádí přes program VegaTC, jehož ikona je na ploše i panelu. Po spuštění programu proběhne autodiagnostika a v případě úspěchu se můžete přihlásit do programu. Použijte účet student s heslem student a v rozbalovacím seznamu vyberte žádný projekt. Potvrzením se dostanete do pracovního prostředí, ve kterém je vlevo ovládací panel, na ploše snímaný obraz vzorku (zpočátku černý) a také pohled infračervenou kamerou do komory mikroskopu a okno se schématem držáků vzorků (stage).

Náhled plochy

Vložení vzorku

Na začátku měření je potřeba do komory vložit vzorek. K tomu účelu je nutné otevřít ventil tlakové láhve s dusíkem, aby mohlo dojít k natlakování komory a stisknout tlačítko VENT na ovládacím panelu dole. Komora se začne napuštět dusíkem, což trvá několik minut. Během této doby můžeme připravit vzorek na držáček. Po napuštění komory se dole objeví nápis Venting finished. Nyní můžeme dveře komory otevřít lehkým povytažením přední části k sobě až na doraz.

(22 MiB)

Držák na vzorky má sedm různých poloh. Jednu z nich si zvolíme a klikneme na příslušnou pozici v okně stage. Po potvrzení dialogu se držák natočí tak, abychom mohli z pravé strany nástrčným šroubovákem povolit jistící šroub, do zvolené polohy zasuneme dřík podložky na vzorky a šroub přiměřeně dotáhneme. Při manipulaci s podložkou používáme pinzetu nebo bezprašné rukavice.

Nyní komoru plynulým pomalým pohybem bez nárazu zavřeme, mírně přitlačíme a v programu stiskneme tlačítko PUMP. Tím se spustí rotační vývěva a čerpání komory. Dvířka komory pustíme až v okamžiku, kdy uslyšíme otevření ventilu k vývěvě. Čerpání komory trvá asi pět minut a proces je dokončen v okamžiku, kdy si indikátor tlaku v komoře zbarví zeleně.

Příprava vzorku

Pro měření musí být vzorek připevněn do držáku vzorků. Pro většinu vzorků typu nanočástice, tenké vrstvy na podložce apod. je výhodné použít hliníkovou podložku s dříkem, na kterou se měřený vzorek přilepí. Protože je během měření třeba odvádět elektrony, musí být lepicí vrstva vodivá. Nejčastěji se používají oboustraná uhlíková lepicí kolečka (nebo pásky), výjimečně, pro složitě tvarované vzorky, je lepší použít uhlíkovou nebo stříbrnou vodivou pastu. Ulíkové kolečko se pinzetou sejme z nelepivé podložky, obnaženou stranou se přilepí k podložce a strhne se i druhá nelepivá vrstva. Na ni se pak uchytí požadovaný vzorek:

  • pevné vzorky (např. sklíčka, Si destičky) se přímo přilepí,
  • práškové vzorky se nanesou pomocí špachtličky a přebytečný materiál se odstraní proudem vzduchu nebo dusíkovou pistolí (opatrně),
  • kapalné vzorky se nakápnou a nechají se vyschnout.

V případě použití vodivé pasty musíme nechat pastu zatuhnout.

Dobře připravený vzorek by neměl být vlhký, neměl by se uvolňovat do komory a měl by mít vodivý kontakt s podložkou.
V případě vzorků, které budeme chtít sledovat s velmi velkým rozlišením, je vhodné použít i nástavec podložky, který umožní větší přiblížení vzorku k upevnění objektivu.

(1,8 MiB)

Náhled vzorku

Proběhlo-li vložení vzorku a vyčerpání komory v pořádku, aktivovalo se tlačítko HV pro zapnutí urychlovacího napětí. Po jeho stisku se aktivuje napětí a v okně programu se objeví živý obraz, ale zpravidla nejasný a rozmazaný.

Nyní musíme dostat vzorek do osy elektronové optiky, což provedeme kliknutím na zvolenou polohu v okně stage. Pomocí IR kamery můžeme sledovat pohyb držáku vzorku. Je-li vzorek tak nízko, že je od konce elektronového sloupce hodně vzdálený, můžeme ho přiblížit zadáním nižší hodnoty (cca 15 mm) do políčka Z v okně stage. Pohyb musíme potvrdit stiskem OK a v okně kamery sledujeme, jestli se nepřibližuje příliš. Pokud by hrozit náraz, použijeme tlačítko Stop.

(6,2 MiB)

V dalším kroku provedeme zaostření na vzorek. Nejprve pro dobrou orientaci přepneme režim zobrazování tlačítkem MODE vedle okna s živým obrazem a vybereme WIDE FIELD, což je režim pro zobrazení velké oblasti s malým rozlišením. Pravým tlačítkem v okně živého obrazu vyvoláme nabídku, ze které zvolíme Minimum Magnification. Vedle okna s živým obrazem je dále tlačítko Auto, které stiskneme a mělo by dojít k vylepšení obrazu (automatickému nastavení kontrastu), který ale zřejmě stále nebude zaostřen. Zaostřování se provádí změnou pracovní vzdálenosti: stiskneme tlačítko WD vedle okna s živým obrazem a pomocí ovládacího trackballu měníme pracovní vzdálenost tak dlouho, dokud se zaostření obrazu nezlepší (musíme vyzkoušet oba směry rolování trackballu). Po zaostření opět upravíme kontrast, doostříme a celý proces několikrát zopakujeme. Na konci bychom měli vidět velký výřez vzorku s dobrým zaostřením.

(8,6 MiB)

Přesné zaostření a zvětšování

Většího rozlišení dosáhneme přepnutím režimu na RESOLUTION. Po přepnutí dojde sice ke změně zobrazené oblasti, ale obraz by už měl být rozumně zaostřen. Vybereme si oblast vzorku, na kterou se chceme podívat, a to pomocí:

  • prostředního tlačítka myši, kterým klikneme na místo v obraze, které se má dostat do středu obrazu,
  • nebo zadáním přesné polohy (v milimetrech) do políček X a Y v okně stage,
  • nebo zadáním posunutí (v milimetrech) do políček X a Y v okně stage a to ve formě "++5" či "--5", tj. zdvojeným znaménkem před velikostí posunutí.

Nyní stiskneme ikonu tlačítka MAG a pomocí trackball plynule měníme velikost zvětšení. Je vhodné volit zvětšení postupně v několika krocích. Po každé změně zvětšení obraz znovu doostříme změnou pracovní vzdálenosti WD. Během měření provádíme následující operace:

  • Snímek, který má dostatečnou kvalitu, můžeme uložit stiskem spodní ikony vedle okna s živým obrazem; objeví se nové okno s postupně načítaným obrazem a po načtení celého obrazu se objeví dialog pro popsání obrázku a ukládací dialog.
    (9,7 MiB)
  • Obraz může být zašuměný, což souvisí s nedostatečným počtem sekundárních elektronů, připadajících na jeden pixel. To můžeme vylepšit pomalejší skenovací rychlosti. K dispozici je 10 skenovacích rychlostí a mezi nimi lze přecházet buď tlačítkem SPEED vedle okna s živým obrazem, nebo rolovátkem myši nebo stiskem čísla rychlosti na numerické klávesnici. Obecně platí, že při větším zvětšení je potřeba pomalejší skenování.
    (17 MiB)
  • Při pomalém skenování obraz reaguje na změny parametrů s velkým zpožděním. Proto je výhodnější pracovat jen s vybranou oblastí vzorku: v okně obrazu dvojklikneme levým tlačítkem a objeví se žluté okno, ve kterém se bude obraz měnit (zbytek zůstane v předchozím stavu). Žluté okno můžeme přesouvat levým tlačítkem a měnit jeho velikost pravým tlačítkem. V okamžiku, kdy jsme s výsledkem operace spokojení, dvojklikneme mimo žluté okno a překreslí se celý obraz s novým nastavením.
    (15 MiB)
  • Dosažitelné rozlišení a kvalita obrazu závisí na třech důležitých parametrech, které můžeme měnit. Při změně libovolného z nich je většinou potřeba znovu změnit kontrast a doostřit.
    1. Velikost urychlovacího napětí můžeme měnit volbou HV v panelu na pravé straně okna programu a následnou změnou hodnoty urychlovacího napětí v políčku panelu Pad. Přestože větší napětí znamená menší vlnovou délku, neplatí, že by vyšší napětí vedlo k lepšímu obrazu. Důvodem může být třeba nabíjení vzorku nebo jeho poškození energetickým svazkem. Rozumná volba na začátku měření je 10 kV. Po změně napětí se obraz začne postupně ustalovat a po ustálení bude většinou znovu zaostřen na stejném místě; v opačném případě musíme doostřit.
    2. Vzdálenost vzorku od elektronové optiky je nejlepší ovládat políčkem WD & Z v okně stage, změna hodnoty vede ke změně polohy stejně jako změna políčka Z, ale zároveň zůstane obraz zaostřen. Navíc se tato hodnota dá použít ke sledování bezpečné vzdálenosti vzorku od elektronové optiky ‒ nikdy by neměla být menší než 4 mm (8 mm při použití BSE detektoru). Obecně platí, že lepšího rozlišení dosáhneme při menší vzdálenosti od optiky. Proto je lepší na vzorky, které chceme měřit s velmi velkým rozlišením, použít ještě speciální nádstavec.
    3. Velikost svazku souvisí s intenzitou svazku a je zobrazena opět v pravém panelu. Obecně nemůžeme očekávat lepší rozlišení, než je poloměr svazku. Poloměr svazku se nedá měřit přímo, ale přes parametr Beam Intensity. Pro větší rozlišení je jeho hodnotu třeba z původních 10 snížit, ale to mimo jiné znamená pokles počtu sekundárních elektronů a v důsledku toho nutnost použít pomalejší skenování.

Vyjmutí vzorku a vypnutí

Po ukončení sledování vzorku přesuneme držák vzorku do výchozí polohy stiskem tlačítka Home v okně stage a vypneme urychlovací napětí tlačítkem HV. Chceme-li vzorek vyndat z komory, musíme ji nejprve napustit tlačítkem VENT jako na začátku měření. I když nebudete měřit další vzorek, vždy komoru zavřete a vyčerpejte (tlačítko PUMP).

Vypnutí mikroskopu je spojeno s vypnutím programu VEGA. Jsou k dispozici volby Exit only a Switch-off and exit. První z nich se používá, pokud mikroskop bude v dohledné době někdo další používat, druhá volba slouží k úplnému vypnutí elektroniky mikroskopu. Při úplném vypnutí zbývá ještě vypnout operační systém a poté otočit přepínačem na těle mikroskopu.

Úkoly

 Smyslem následujících úloh je dobře se seznámit s přístrojem a osvojit si jeho ovládání. Rozhodně se nemusíte omezovat jen na zadané úkoly.

  1. Seznamte se s obsluhou skenovacího elektronového mikroskopu dle výše uvedeného návodu.
  2. Vložte do mikroskopu vzorek mince a zobrazte jej v přehledovém režimu WIDE FIELD.
  3. Přepněte zobrazení do režimu RESOLUTION a vyzkoušejte různé hodnoty urychlovacího napětí, pracovní vzdálenosti, vzdálenosti stolku a zkuste získat obraz co nejvyšší kvality s co nejvyšším rozlišením. Zmapujte celkový pohled na vzorek i všechny odlišné oblasti.
  4. Prozkoumejte vliv hloubky ostrosti při pozorování různě vysokých oblastí mince i při pozorování okrajů.
  5. Vložte do mikroskopu vzorek vlákna a prostudujte jej.
  6. Zobrazte si svůj vlastní vzorek a pořiďte nejméně pět kvalitních snímků s různými parametry.

Příprava

 Přineste si svůj vlastní vzorek rozumné velikosti (výška do 1 cm, laterální rozměry do 3 cm), přilepitelný středem na rovnou podložku a vodivý.