You are hereÚloha 3: Prvková analýza EDS

Úloha 3: Prvková analýza EDS


Energiově disperzní spektroskopie (EDS) umožňuje využití skenovacího elektronového mikroskopu pro prvkovou analýzu studovaných preparátů. Cílem této úlohy je praktické seznámení s principy a použitím této analytické metody. Osvojení si ovládání zařízení pro energiově disperzní spektroskopii, které je integrováno ve skenovacím elektronovém mikroskopu TESCAN Vega 3. Ověření základních fyzikálních zákonitostí této techniky, volba správného nastavení mikroskopu pro provádění EDS experimentů. Dále pak seznámení se s možnostmi kvantifikace prvkového složení.

Urychlený svazek elektronů dopadá na povrch studovaného vzorku a interaguje s atomy. Při této interakcí může dojít k vyražení některého elektronu z vnitřních slupek atomu. Atom se tímto způsobem dostává do excitovaného stavu. Deexcitace, přechod do původního stavu, probíhá přeskokem elektronu z některé energeticky vyšší hladiny na hladinu s chybějícím elektronem. Tento přeskok je doprovázen vyzáření kvanta elektromagnetického záření, tedy fotonu o energii přesně určené rozdílem energetických hladin. Tyto energie se pohybují v poměrně širokém rozsahu energií. Nicméně pro EDS je využívaná oblast přibližně od 100 keV po asi 15-20 keV. Z intenzity vyzářených fotonů připadajícím na určitý interval energií, je možné získat informaci nejen o prvkovém složení, ale také kvantifikovat množství (poměr) jednotlivých prvků ve vzorku. Tato kvantifikace je poměrně komplikovaná, aby poskytovala relevantní informace, je nutné zajistit správné podmínky pro měření.

Úkoly

  1. Seznámit se s ovládáním EDS.
  2. Změřit závislost EDS spekter na různém urychlovacím napětí a intenzitě elektronového svazku
  3. Provést analýzu prvků v neznámém materiálu.
  4. Kvantifikace prvkového složení materiálu o známém složení
  5. Mapování pomocí EDS
  6. EDS nevodivých vzorků

Postup práce

Připravte si všechny vzorky, které budete měřit a vložte je do mikroskopu (pro ušetření času pokud možno současně).

A) Vzorek neznámého složení je nutné připevnit na držák vzorku oboustrannou uhlíkovou lepící páskou případně jiným způsobem podle pokynu vyučujícího.

B) Vzorek pájky (vzorek je již připraven v držáku).

C) Vzorek směsi oxidů železa nebo keramického materiálu. Vzorek se nanáší nasypáním a přitlačením do uhlíkové oboustranné lepící pásky.

D) Vzorek směsi oxidů železa nebo keramického materiálu s napařenou vrstvou uhlíku na povrchu se připravuje stejně jako vzorek (C) pouze je na závěr napařena uhlíková vrstva pomocí napařovací aparatury QUORUM.

1) Seznamte se s ovládáním zařízení pro EDS experimenty. Prostudujte jaké parametry měření je možné nastavovat. Co je možné nastavovat prostřednictvím softwaru pro ovládání EDS detektoru a co je nutné nastavovat v softwaru VEGA.

2) Proveďte měření vzorku (A) pro různá urychlovací napětí a různé intenzity elektronového svazku. Spektra srovnejte.

3) Na základě měření v bodu 2) vyhodnoťte jaké prvky vzorek obsahuje.

4) U vzorku (B) vyberte poměrně velkou oblast pro měření (cca 1 x 1 mm). Změřte spektrum. Proveďte prvkovou analýzu. Na základě nalezených prvku zhodnoťte výši urychlovacího napětí (kritéria vhodného urychlovacího napětí) a případně měření opakujte s vhodným napětím. Nastavte parametry kvantifikace a kvantifikaci proveďte. Výsledky srovnejte s očekávanými hodnotami.

5) U vzorku (B) vyberte přibližně 50 x 50 mm a proveďte čárové a plošné mapování ve vybrané oblasti. Diskutujte výsledky i na základě údajů z bodu 4).

6) Změřte spektra u nepokoveného a pokoveného nevodivého vzorku. Diskutujte kvalitu a tvar spekter.